熟悉色谱工作站仪器确认的伙伴会知道,对于检测器我们需要进行噪音和漂移项目的确认。而如EDQM仪器确认的要求,噪音和飘逸应该通过仪器内部的程序进行确认,不应通过打印图谱手动划线计算来确定。
1 基线噪音和漂移的定义
检定规程中规定:记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。
2 主要工作站如何读取基线噪音和漂移
2.1 安捷伦CDS 2.x工作站
选择基线噪音和漂移确认的图谱,在数据处理方法中,按照公司仪器确认SOP要求选择合适的噪声和漂移时间范围,如0.5或1h。并设置噪声计算方式,常见的有P2P(最大峰到最小峰);ASTM(ASTM E 685-93);6Sigma(6倍于标准偏差6SD)。
在报告项目中选择图示的内容并拖拽到右侧模板中并刷新报告。
最后来看下生成的报告,报告需要注意开始和结束时间是否按照设置的时间生成,如没有设置相关参数,需要返回设定。
注:安捷伦气相同样也可以以同样的方式读取。
2.2 Thermo 变色龙工作站
变色龙相对简单点,在色谱图Integation Table中选择报告栏,然后点击Parameters,选择Chromatogram下面的Signal Noise或者Signal Drift。弹出的对话框中选择符合公司SOP要求的时间范围“Custom Time Range”。
2.3 Waters Empower工作站
在“噪音和漂移”界面可勾选“计算检测器噪音和漂移”,并输入需要计算的开始、停止时间及切片宽度(默认30s),点击下一步弹出“处理方法名”窗口。
In the “Noise and Drift” interface, you can check “Calculate Detector Noise and Drift”, enter the start and stop time and slice width to be calculated, and click Next to pop up the “Processing Method Name” window.
根据water手册可以看到waters对于漂移的定义与检定要求不一致,个人认为检定要求更合理。
2.4 岛津 LCsolution
LabSolutions菜单栏→[方法] →[QA/QC参数] 在弹出的窗口中勾选检查噪音/漂移,然后在窗口右侧勾选噪音和漂移的报告,将此输入QA/QC参数保存为方法,在批处理再解析中,加载至数据,并输出相应的QA/QC报告。
注:
该方法来源于官网,公司没有岛津仪器,读者根据软件不同版本可能需要调整相应的操作。
GCsolution软件中基线噪音及漂移如何测定?参考气相色谱仪检定规程JJG700-1999,按照其色谱条件走空针30min,选择一分钟内的基线,对找纵坐标,看最大值与最小值之间的数值就是基线噪音,30分钟内,基线最大值与最小值之间的数值就是基线漂移。检定规程中给出的单位是A,岛津工作站给出的是mv,利用U=IR,R是检测器的电阻值,岛津的电阻值为10^9,反推出电流值即可。
3 总结
上述内容涵盖了主流四大色谱工作站的基线噪音和漂移数据的读取,不同的色谱工作站报告的数据单位不一致,需要根据公司内部确认要求进行转化。大家在进行公司内部仪器确认之前,咨询阅读公司确认文件,建议查阅仪器手册,检定规程的要求,做到知其然知其所以然。
参考资料:
JJG 705-2014 液相色谱仪
岛津中国官网
Waters Empower操作手册
安捷伦大讲堂公众号
北岛12天前0
相当于货架期多久?Mark2年前2
Thanks for your blog, nice to read. Do not stop.一位WordPress评论者3年前0
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